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　　电导率仪是适用于精密测量各种液体介质的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的电导率值,当配以相应常数的电极可以精确测量高纯水电导率，广泛应用 各领域的科研和生产。纯水、污水、有机溶液等多种电导率电极可选，广泛应用 于锅炉水、环境监测、地表水盐度等测量应用。 在电解质的溶液中，带电的离子在电场的影响下，产生移动而传递电子，因此，具有导电作用。其导电能力的强弱称为电导度S。因为电导是电阻的倒数，因此， 测量电导大小的方法，可用两个电极插入溶液中，以测出两个极间的电阻R。据 欧姆定律，温度一定时，这个电阻与电极的间距L（cm）成正比，与电极的截面 A（cm）反比。 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系，当它们的浓度较低时，电导率随着浓度的增大而增加，因 此，该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。 电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧 姆定律，电导率G--电阻R的倒数，由导体本身决定的。 水溶液的电导率直接和溶解固体量浓度成正比，而且固体量浓度越高，电导率越大。电导率和溶解固体量浓度的关系近似表示为：14μScm=1ppm 2μScm=1ppm（每百万单位CaCO3）。利用电导率仪或总固体溶解量计可以间接得到水的总硬度值， （2）溶液的电导率大小决定分子的运动，温度影响分子的运动，为了比较测量结果，测试温度一般定为20或25（3）采用试剂检测可以获取比较准确的 水的硬度值。 水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系。当它们的浓度较低时，电导率随浓度的增大而增加，因此，该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐 电极常数常选用已知电导率的标准氯化钾溶液测定。不同浓度氯化钾溶液的电导率25列于下表。溶液的电导率与其温度、电极上的极化现象、电极分布电 容等因素有关，仪器上一般都采用了补偿或消除措施。 水样采集后应尽快测定，如含有粗大悬浮物质、油和脂，干扰测定，应过滤或萃取除去。 3）将校正、测量开关K2扳到“校正”位置。 4）打开电源开关K预热数分钟后，调节校正调节器Rw3 使指针在满刻度上。 7）调节电极常数调节器Rw2，使其与所用电极的常数相对应（这样就相当于 把电极常数调整为1，所测得溶液的电导率在数值上就等于溶液的电导）。 9）调节校正调节器Rw3 至满刻度后，将校正、测量开关 K2 扳到测量位置。 读得表针的指示数，再乘上量程选择开关R1 所指的倍数，即为此溶液的电导率。 重复测定一次，取其平均值。 10）将校正、测量开关K2扳到“校正”位置，取出电极。 电导率仪常规的分类是按便携性分的，分为：便携式电导率仪，台式电导率仪和笔式电导率仪。也有的按用途分为：实验室用电导率仪，工业在线电导率仪等。 也有的按先进程度分为经济型电导率仪，智能型电导率仪，精密型电导率仪或分 为指针式电导率仪，数显式电导率仪。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界 电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色 变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难， 或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终 点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n 个数量级，引 起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。使用不同的指 示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定。 酸碱滴定时使用PH 玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以从铂电极作 指示电极。在配合滴定中，若用EDTA 作滴定剂，可以用汞电极作指示电极，在 沉淀滴定中，若用硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。在滴定过程 中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E 不断发生变化，电极电位发生突跃时， 说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。 如果使 用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点， 自动给出体积，滴定快捷方便。 进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电 极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测 离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突 跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。 一般酸碱滴定都可以采用电位滴定法；特别适合于弱酸碱的滴定；可在非水溶液中滴定极弱酸； 指示电极：玻璃电极，锑电极；参比电极：甘汞电极； HClO4滴定吡啶； 在乙醇介质中用HCl 溶液滴定三乙醇胺 丙醇和乙二醇混合溶液中HCl溶液滴定苯胺和生物碱； 在二甲基甲酰胺介质中可滴定苯酚； 指示电极：银电极标准溶液： AgNO3； 滴定对象：Cl-、Br-、I-、CNS-、S-2、CN-等。 可连续滴定 Cl-、 Br-、I-； 指示电极：汞电极标准溶液：硝酸汞； 滴定对象：Cl-、Br-、 I-、CNS-、S-2、C2O4-2 参比电极：甘汞电极；指示电极：铂电极； 定对象：I-、NO3-、Fe2+、V4+、Sn2+、 C2O42-。 标准溶液：K4[FeCN6； 标准溶液：K2Cr2O7； 滴定对象：Fe2+ Sn2+、I-、Sb3+ 参比电极：甘汞电极；标准溶液：EDTA 指示电极：汞电极；滴定对 象：Cu2+ 、Zn2+、 Ca2+ 指示电极：钙离子选择性电极；滴定对象： Ca2+ 用于测量溶液中离子浓度的电化学分析仪器。测量H+的也属于离子计，我们 一般称其PH 计或酸度计，一 般人们指的离子计是指测量除H+以外其他离子的 电化学仪器。 离子选择电极与参比电极浸入被测溶液时，X离子电极的 敏感膜与溶液间即产生一定的电位，此电位和溶液中X 离子的活度ax 之间的关 系，符合电化学理论中的能斯特方程。 lgax（正、负号对应阴、阳离子） 气敏电极：用于测定样品中容易转化成气体的离子组分的电极。常见的有氨（NH3），二氧化碳（CO2），氮氧化物（N0X） 硫氰跟（SCN-离子电极,氟硼酸（BF4-）离子电极，水硬度（x2+）离子电极， 铵（NH4+）离子电极，高氯酸（CL04-）离子电极 ,钙（Ca2+）离子电极，硝酸 根（N03-）离子电极，钾（k+）离子电极 ,溴（Br-）离子电极，镉（Cr-）离子 电极，氯（Cl-）离子电极，氯气（Cl2）离子电极，铜（Cu2+）离子电极，氰（CN-） 离子电极，氟（F-）离子电极，碘（I-）离子电极，铅（Pb2+）离子电极，银 硫（Ag+S2-）离子电极 1．显示器——测量结果显示，符号在mV档极性自动切换，进行pX 值测量时， 符号显示与所测离子相对应，测阴离子时显示“+”，测阳离子显示“-”，例如进行 pH 值测量时，因H+为阳离子仪器显示“-”。 2．斜率调节器——用来补偿电极的实验Nemst 斜率使其符合理论斜率，调节 范围为理论值的80％～110％，若电极斜率符合理论斜率时，将斜率调节器旋至 100％，此时斜率不起作用，在mV 测量中也不起作用。 3．定位调节器——在pX／pX测量时调节此旋钮，可抵销Nemst方程中的 E0，使测时标准化，或用来确定测量起始点，在“mV”档“定位”不起作用。 4．温度补偿器——根据被测溶液的温度相应调节补偿器使补偿器示值与液温一致。插入温度电极后，仪器就能自动进行温度补偿，温度调节电位器自动失 5．功能选择开关——“mV”电位测量，“pX”一价离子测量，“pX”二价离子测量。“T” 温度测量。 9．电源插座——AC220V电源插座。 （1）pH标准缓冲剂，选用市场上销售的成套pH 缓冲试剂。 （3）无CO2高纯蒸馏水。 （1）pH标准缓冲液：将购买的成套的 pH 缓冲试剂分别溶于 250mL CO2的高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度，即可分别得到 400pH，686pH，918pH 三种 标准缓冲液。 （2）10-3molL标准KI 溶液配制：取0166g 的优级纯碘化钾溶于1000mL 高纯蒸馏水的容量瓶中至刻度可得10-3molL KI 溶液。10-5molL KI 溶液和 10-6molL KI 溶液可由10-3molL KI 溶液稀释得到。 （3）10-3molL标准 KCl 溶液配制：取 0075g 纯氯化钾溶于 1000mL 馏水的容量瓶中至刻度可得10-3molLKCl 标准溶液。10-4molL KCl 溶液可由 10-3molL KCl 溶液稀释得到。 capillaryelectrophoresis;CE 以毛细管为分离通道、高压电场为驱动力的电泳分离分析法。包括毛细管自由流动电泳、毛细管区带电泳、毛细管等电聚焦等。 毛细管电泳（capillaryelectrophoresis ，CE）又称高效毛细管电泳（high performance capillaryelectrophoresis，HPCE），是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电 场为驱动力的新型液相分离技术。毛细管电泳实际上包含电泳、色谱及其交叉内 容，它使分析化学得以从微升水平进入纳升水平，并使单细胞分析，乃至单分子 分析成为可能。长期困扰我们的生物大分子如蛋白质的分离分析也因此有了新的 转机。 根据配制缓冲液的介质的不同，可以把CE分为水相毛细管电泳和非水毛细管 电泳（NACE）。NACE 是以有机溶剂作介质的电泳缓冲液代替以水为介质的缓 冲溶液，增加了疏水性物质的溶解度，特别适用于在水溶液中难溶而不能用 CE 分离的物质或在水溶液中性质相似难以分离的同系物，拓宽了CE 的分析领域。 的弹性（聚酰亚胺）涂层熔融石英管。标准毛细管的外径为375 μm，有些管的外径为160 μm。毛细管的特点是：容积 小（一根100 cm75 管子的容积仅44μL）；侧面截面积比大，因而散热快、 可承受高电场（100-1000 Vcm）；可使用自由溶液、凝胶等为支持介质；在溶液 介质下能产生平面形状的电渗流。 高效塔板数目在 105-106 间，当采用CGE ，塔板数目可达107 快速一般在十几分钟内完成分离； 微量进样所需的样品体积为nL 多模式可根据需要选用不同的分离模式且仅需一台仪器； 经济实验消耗不过几毫升缓冲溶液，维持费用很低； 自动CE 是目前自动化程度较高的分离方法。 由于毛细管直径小，使光路太短，用一些检测方法（如紫外吸收光谱法）时，灵敏度较低； 毛细管电泳系统的基本结构包括进样系统、两个缓冲液槽、高压电源、检测器、控制系统和数据处理系统。 毛细管电泳仪的主要部件和其性能要求如下。（1）毛细管用弹性石英毛细管， 内径50μm和75μm两种使用较多（毛细管电色谱有时用内径再大些的毛细管）。 细内径分离效果好，且焦耳热小，允许施加较高电压，但若采用柱上检测因光程 较短检测限比较粗内径管要差。毛细管长度称为总长度，根据分离度的要求，可 选用 20～100cm 长度，进样端至检测器间的长度称为有效长度。毛细管常盘放 在管架上控制在一定温度下操作，以控制焦耳热，操作缓冲液的黏度和电导度， 对测定的重复性很重要。 （2）直流高压电源采用0～30kV（或相近）可调节直流电源，可供应约300μA电流，具有稳压和稳流两种方式可供选择。 （3）电极和电极槽两个电极槽里放入操作缓冲液，分别插入毛细管的进口端与出口端以及铂电极，铂电极接至直流高压电源，正负极可切换。多种型号的仪 器将样品瓶同时用做电极槽。 （4）冲洗进样系统每次进样之前毛细管要用不同溶液冲洗，选用自动冲洗进样仪器较 为方便。进样方法有压力（加压）进样、负压（减压）进样、虹吸进样和电动（电迁移）进样等。进样时通过控制压力或电压及时间来控制进样量。 （5）检测系统紫外-可见光分光检测、激光诱导荧光检测、电化学检测和质谱检测均可用作毛细管电泳的检测器。其中以紫外-可见光分光光度检测器应用最 广，包括单波长、程序波长和二极管阵列检测器。将毛细管接近出口端的外层聚 合物剥去约2mm 一段，使石英管壁，毛细管两侧各放置一个石英聚光球， 使光源聚焦在毛细管上，透过毛细管到达光电池。对无光吸收（或荧光）的溶质 的检测，还可采用间接测定法，即在操作缓冲液中加入对光有吸收（或荧光）的 添加剂，在溶质到达检测窗口时出现反方向的峰。 由于毛细管pH 缓冲体系pH 的选择依样品的性质和分离效率而定，是决定分离成败的一大关 键。不同样品需要不同的 pH 分离条件，控制缓冲体系的 pH 值，一般只能改变 电渗流的大小。pH 能影响样品的解离能力，样品在极性强的介质中离解度增大， 电泳速度也随之增大，从而影响分离选择性和分离灵敏度。pH 还会影响毛细管 添加剂 毛细管电泳的应用卡尔费休水分测定仪 费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合 物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定 液体．固体．气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的 行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研 等单位。 卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲 醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生， 从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律， 电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。其反应如下： 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1 摩尔的二氧化硫，需要1 摩尔的 水。所以是1 摩尔碘与1 摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电 量，电解1 摩尔碘需要296493 库仑电量，电解1 毫摩尔水需要电量为96493 卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2 与I2 产生氧化还原反应。 但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到005%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程 中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。 生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。 CH3OH（无水）甲基硫酸吡啶 I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 从反应式可以看出1mol 水需要 1mol 碘，1mol 二氧化硫和 3mol 吡啶及 1mol 甲醇而产生2mol 氢碘酸吡啶、1mol 甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际 上，SO2、吡啶、CH3OH 的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红 棕色，即可确定为到达终点。 卡尔费休试剂是一种测定某些物质中微量水份用的试剂，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。终点判定方法有目测法和电位法两种。 若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在005%以下）三者的克分子数比例为：I2SO2C5H5N 此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品； 的样品不能测定；样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用专用的醛酮类试剂测试。 对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡 氏加热炉将水份汽化后测定。 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。 一、CG-1C智能测汞仪序言 汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害，因此汞的监测得到国家很大的重视，并规定了空气 中汞蒸汽浓度在居住区不得超过00003mgm3，工业生产区不得超过001mgm3， 生活饮用水含汞量不超过 1ugL（1ppb）。近年来由于此项工作的不断发展，微 量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前 冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段，所以对本厂生产的 CG—I 测汞仪作了 进一步改进，极大地改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，并具有直读浓 度功能和数值保持功能，使分析操作更为方便。如果配本厂生产的汞富集解吸器 或大容量翻泡瓶，将使灵敏度进一步提高，可对大气、自来水、海水的本底进行 分析，使该义器的用途更广泛。 二、CG-1C智能测汞仪的性能 线ppb范围） 流量调节范围：0～3Lmin 10仪器外型尺寸：460445180mm3 11净重：12kg 三、CG-1C智能测汞仪工作原理 基于元素汞在室温，不加热条件下，即能挥发成汞蒸汽并对波长2537mm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内汞浓度与吸收值成正比。汞蒸汽对 2537 紫外线的吸收现象基本符合此耳定律： 仪器的一般测试过程为：将水样经某种处理后，加氯化亚锡（Sncl2），把水样中的汞离子还原成元素汞，用载气（如空气等）将汞蒸汽带入吸收池内，用光电 管检测吸收池内紫外线强弱变化，产生的光电信号经转换，放大及信号处理输出 到数字显示表或记录仪上，从而实现对样品中汞含量的分析和测试。 四CG-1C智能测汞仪主要特点： CG－1的基础上自行设计制造的、根据广大用户的意见，在仪器的 设计上做了大量改进。 仪器的精度非常高、可以测量水、土壤、食品、化妆品、尿液、各种样品中的微量汞，是环境监测、卫生防疫、化工等单位的实验室测汞的可靠仪器。 鹤壁市天鑫TXGF-3000 全自动工业分析仪测试原理为热重分析法，它将远红 外加热设备与电子天平结合在一起，在规定的气氛，温度和时间内对试样加热， 并对受热过程中的试样予以称量，然后根据加热后试样的质量损失计算出试样的 水分、灰分及挥发分。 全自动工业分析仪包括3大部分：分析仪（含I、两部分）PC 机，打印机。 仪器组成如图所示 用分析仪测定挥发分，用分析仪测定水分和灰分。PC机既可同时控制分析仪 挥发分部分、水分和灰分测试部分测定试样的挥发分、水分、灰分，也可单独控 制分析仪挥发分或分析仪样的挥发分、水分、灰分。 1水分和灰分测定流程。运行仪器的测试程序，进入工作测试菜单，输入相关的试样信息后仪器自动称量空坩埚，空坩埚称量完毕，系统提示放置试样，然后 系统 称量试样质量并开始加热高温炉（系统会打开氮气阀，向高温炉内通氮气， 气体流量 控制在4~5 Lmin）。先将高温炉加热到107恒温45 min 后，开始称 量坩埚．当坩埚质量变化不超过系统设定值（默认 o．0005g）时，水分分析结 束，系统报出z 果。同时关闭氮气阀，打开氧气阀，高温炉继续加热至500恒 温30min‘l 不恒温后再加热至815恒温，之后系统开始称量坩埚，当坩埚质 量变化： 设定值（默认00005g）时，灰分分析结束，系统报出灰分测定结果，并打印 结果及报 质量恒定的坩埚，打开计算机，运行仪器的测试程序软件，进入“工作测试”菜单输入相关的试样信息后，仪器自动称量有盖的挥发分空坩埚。如果单测挥发分在 称量前 系统会提示输入水分数值。空坩埚称量完毕，系统提示放置试样，然后 系统称量式样质 量。称量完成后，高温炉开始升温并自动开始测试。当高温炉 温度到达900，并在 90010下稳定2min 后，打开隔热板送0 号空白坩埚 至高温炉中，然后关闭隔热板加热7 min。7min 后，仪器自动打开隔热板，把o 号坩埚送回恒温炉中，送第一个分析样品到高温炉中，关闭隔热板并加热7min， 7min 后，打开隔热板将该分析样品送 中，同时自动打开氮气阀，以4~ SLmin 的速度向恒温炉 100-1000 恒温范围1005，81510，（900 士l0） 测定容量挥发分，20 个坩埚／次；水灰，20 个坩埚次 8000-12000g 测定精密度和准确度符合GB／TI212《煤的工业分析方法》要求 环境适应性温度在10-35，相对湿度为35%—85%，大气压为86—106Kpa 电源22022V，501Hz，25A，10kw 分析仪220 t22V，50l Hz，400W标准值 计算机22022V，501Hz，200W（最大） 氧气995%．通气压力O1Mpa 氮气995%，通气压力O1Mpa 第二章有机元素分析 有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳C、氢H、氧O、氮N、硫S等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量， 可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 有机元素分析最早出现在19世纪30 年代，李比希首先建立燃烧方法测定样品 中碳和氢两种元素的含量，他首先将样品充分燃烧，使碳和氢分别转化为二氧化 碳和水蒸气，然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收，根据各吸收管的重量变化 分别计算出碳和氢的含量。 目前，元素的一般分析法有化学法、光谱法、能 谱法等，其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法，半岛体育 半岛官网具有分析 时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展， 自动化技术和计算机控制技术日趋成熟，元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20 世纪60 年代，后经不断改进，配备了微 机和微处理器进行条件控制和数据处理，方法简便迅速，逐渐成为元素分析的主 要方法手段。目前，有机元素分析仪上常用检测方法主要有：示差热导法、反应 气相色谱法、电量法和电导法几种。 VarioEL 型元素分析仪是由德国Elementar 公司生产。该仪器主要采用微量 燃烧法等实现多样品的自动分析，通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计 算、报告、打印及存储等功能。仪器有CHN 模式、CHNS 模式和O 模式3 作模式，主要测定固体样品，仪器状态稳定后，可实现每9min即可完成一次样 品测定，同时给出所测定元素在样品中的百分含量，且仪器可自动连续进样。该 仪器具有所需样品量少（几毫克）、分析速度快、适合进行大批量分析的特点， 其主要性能指标如下。 种工作模式：CHN模式、CHNS 模式和O 模式。 空白基线；S:015；O: 元素测量准确度：C、H、N、S、O的准确度均03%。 元素测量精确度：C、H、N、S、O的准确度均02%。 本实验主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳C、氢H、氧O、氮N、硫S等。在高温有氧条件下，有 机物均可发生燃烧，燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、 H2O、N2、SO2 2N2tSO2因此，在已知样品质量的前提下， 通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少，并进行换算即可求得试样中各元 素的含量。 其工作原理根据的是F普雷格尔测碳、氢的方法与J-B-A杜马测氮的方法。 在分解样品时通过一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和 还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质（如卤素 等），最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容 器中并混匀，再由载气带此气体通过高氯酸 镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器，由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池 信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信 号差，得出氮的含量。 氧硫分析仪：现代的测碳、氢、氮的仪器，在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时，其前处理方法与经典法相似。将样品在高温管内热解，由氦气将 热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床，使氧全部转化成一氧化碳，混合 气体通过分子筛柱，将各组分分离，通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行 定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱，将一氧化碳转化成二氧化碳， 用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定，或者利用库仑分析法测定。测定硫时， 在热解管内填充氧化钨等氧化剂，并可通过氧气帮助氧化，硫则通常被氧化成二 氧化硫，生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。例如，可通过分子筛柱用气相 色谱法测量；也可通过氧化银吸收管，由吸收前后热导差示响应求出含量；也可 通过库仑滴定法，将二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液的pH 将改变，电解产生 氢氧银离子，将和质子中和，使pH 再恢复至原来数值，由电量求得硫含量。 1、测定范围：C：00004-30mgabs；N：00001-10mg abs 2、标准偏差01%绝对误差CHN 同时测定，4~5mg 样品 3、样品称样：002~800mg根据被测物质 4、分解温度：950~1200锡容器燃烧时达1800 5、分析时间：C、H、N同时测定：6~9 分钟；C、H、N、S 同时测定：10~12 分钟 6、每次分析消耗气体：CHN同时测定：2~3L 氦气；30~50ml 7、气体纯度：He:99995%纯度， O：99995% 纯度 8、测量值输出：PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量 9、数据接口：V24R232C标准接口 10、电源：230V，5060H18KW， 70cm长宽高，重量： 约120kg CHNS模式 CHNS模式下的简图 CHN模式 CHNS模式下的简图（图例如上） 模式转换时，半岛体育 半岛官网当前的加热温度必须比新选模式的设定加热炉温度高，否则过高的温度保护就会被激活。 模式转换时确信试管填充物满足各自的操作温度，否则过热的填充物会引起试管熔化，而损坏加热炉。 在菜单“模式”下更改操作模式，并单击“OK”确认，如果在“改变模式”对话 框里确认以下问题，单击“OK”才能执行模式更改。 以CHN模式为例 四、CHN工作曲线的测定和计算 CHN测定选择:Acetanilide 乙酰苯胺 命令：在Name 栏：输入标样的名称如Acetanilide 在Theor栏：分别输入NCSH的理论值 在Tol％栏：NCSH 分别输入5，一旦标样的测定值，超过此限定值， 仪器 将自动停止进样，待机待查问题所在。 Add:加入一个标样 Delete:删除一个标样 Change:改变标样的名称 选择FactorSample: 样品的测定 选择CalibrationSample: 校正曲线）conditioning条件化 先运行虚拟样（n 2）calibrationsamples 先新建一页，然后在standard中选中Calibration Sample， 运行以下重量的Acetanilide 01 01 02 03 04 05 075 10 125 15 175 20 25 30 32535 375 40 45 50 60 70 80 90 100（Index 120140 160 180 220 （Index 4）260 280 300（Index 注意：每次运行样品开始的时候，都应该检查进样盘的孔位是否对应于程序中的编号。 不同重量标样测量时的不同氧模式 linear-线性polynomi-非线性 mixed-混合型 这里都选中polynomi-非线性 的非线性曲线计算（C、H方法相同） Next:移动曲线点 Kill:删除曲线之外的点 Unkill:恢复删除的曲线点 在Math下拉菜单中选 命令:Save: 校正曲线;以COE 的格式存入曲线 Load:调入以COE 格式存入的曲线。 开启PC和打印机 开启仪器的主开关电源，待仪器运行球阀和进样盘底座的初始化后。此运行只在进样 He气体钢瓶减压阀出口压力: 20 bar 02Mpa，此时仪器系统压力:125 bar O2