半岛体育 半岛官网1、各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法! ! !紫外吸收光谱UV分析原理:吸收紫外光能最,引起分了中电了能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分了中不同电了结构的信息 荧光光谱法FS分析原理:被电磁辐射激发麻,从最低单线激发态I叫到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分了中不同电了结构的信息红外吸收光谱法IR分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分了的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram分析原理:吸收光能示,引起具有极化率变化的分了振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原了核,吸收射频能量,产生核I旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目
2、、所处化学环境和儿 何构型的信息电了顺磁共振波谱法ESR分析原理:在外磁场中,分了中未成对电了吸收射频能量,产生电了自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电了密度、分了键 特性及几何构型信息质谱分析法MS分析原理:分了在真空中被电了轰击,形成离了,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离了的相对峰度随m/e的变化提供的信息:分了离了及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的 信息气相色谱法GC分析原理:样品中备组分在流动相和固定相Z间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:烽的保留值与组分热力学参数有关,是足性依据;蛭血积与组分含量有关 反气相色谱法IGC分析原理:探针分了保留值的变化取决丁它和作为固定相的聚合物样品Z间的相互作川力 谱图的表示方法:探针分了比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分了保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC分析原理:高分了材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具
3、有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC分析原理:样品通过凝胶柱时,按分了的流体力学体积不同进行分离,大分了先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分了量及其分布热重法TG分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重最分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温羌,记录温度 随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:温并随坏境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚介物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温茅为零时,所需能量随环境温度 或时间的变化谱图的表小方法:热最或H变化率随坏境温度或时河的变化曲线提供的信息:提供聚介物热转变温度及各种热效应的信息静态热一力分析TMA分析原理:样品衣恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变
4、值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态动态热一力分析DMA分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法:模量或tg6随温度变化曲线提供的信息:热转变温度模量和tg6透射电子显微术TEM分析原理:高能电了束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度, 显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分了量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 扫描电了显微术SEM分析原理:用电了技术检测高能电了束与样品作用时产生二次电了、背散射电了、吸收电了、 X射线等并放大成象谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定最元素分 析等原了吸收AAS原理:通过原了化器将待测试样原了化,待测原了吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用 检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。(Inductive coupling high frequency plasma)电感
5、耦合高频等离了体 ICP 原理:利用氟等离了体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原了和离了,由于激发态 的原了和离子不稳定,外层电了会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过 光栅等分光示,利川检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。X-ray diffraction ,x 射线衍射即 XRDX射线是原了内以电了在高速运动电了的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和 特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分了所产生的相 干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大最原了 散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin0=A应用己知波长的X射线角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另 一个是应用己知d的晶体来测量8角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料 查出试样中所含的元素。高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis, HPCE)CZE的基本原理HPLC
6、选用的毛细管一般内径约为5 0jm ( 2 0 2 0 0jm),外径为3 7 5 pm,有效 长度为5 0 c m ( 710 0cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲 液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检 测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学 进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作川下发生定向迁移, 其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢最和。所谓电渗是指在高电压作川 下,双电层中的水合阴离了引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液 中,带电粒了在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移 速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、P H值等多种因素 影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的纽分被分配至毛细 管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超 过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的纟R份依次通过检测器。
7、MECC的基本原理MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶朿相,以胶朿增溶作为分配原理,溶质在水 相、胶束相中的分配系数不同,在电场作川下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶 束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这 种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析 中性和带电的样品分子。扫描隧道显微镜(STM)扫描隧道显微镜(STM)的基木原理是利用量了理论中的隧道效应。将原了线度的极细探针 和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于lnm), 在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效 应。原了力显微镜(Atomic Force Microscopy ,简称 AFM) 原了力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探 针在样品表面扫描时,探针与样品表血原子间的扌IF斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬 臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的肓接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到 光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针Z间的原 了排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。俄歇电了能谱学(Auger electron spectroscopy) , j 简称 AES俄歇电了能谱基本原理:入射电了束和物质作用,可以激发出原了的内层电了。外层电了向 内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放岀,即产生特征X射线,也可能又使 核外另一电了激发成为白由电了,这种H由电了就是俄眾电了。对于一个原了来说,激发态 原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X 射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时, 两种发射几率大致相等。因此,俄歇电了能谱适用于轻元素的分析。
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