仪器分析应用领域 社会：体育（）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证） 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 种类国际奥委会医学委员会禁用药物及技术包括刺激类麻醉止痛剂、合成类固醇、beta阻滞剂和利尿剂；血液回输技术。 新型神秘莫测 检测水平远落后于研发速度 药物检查技术滞后 2003年，美国反局接到举报，发现一种新型的合成类固醇，它被包裹在名为ZMA的营养品中出售，可以逃过任何检测。而此时，包括女子百米飞人琼斯、欧洲百米冠军钱伯斯、奥运百米冠军科林斯等都曾使用过获得了冠军。 2008年10月，德国自行车选手舒马赫在环法赛中被检测出使用了名为CERA的新型，这时，国际奥委会才立马宣布对北京奥运会样本重新进行检测，共发现9名违规者。 英国金斯顿大学的科学家在经过实验室分析后发现，运动员可以通过喝绿茶的方式掩盖体内的睾酮含量。睾酮含量对运动员水平有极大促进作用，但通过尿检很难检测出来。 新型药物基因上台 2006年，德国一名田径教练被发现试图用一种基因药物提高运动员的成绩，其通过基因疗法，提高人体内携带氧气的红细胞的数量。这种“基因”一旦生成，几乎是不可被测的。 猫鼠游戏谁先谁后伦敦奥运会，反力度前所未有，其中一半的运动员都要接受反检查，根据英国媒体的报道，在9月残奥会结束之前，有150名科学家参与采集6000份样本，此外，每个获得奖牌的运动员都要在领奖前再接受一次检查。 在伦敦西罗实验室，1000名工作人员每天都要对超过400份样本进行检测，寻找超过240个违禁药物。此外，这些运动员的血检和尿检样本还要被保存8年，方便以后重新查验。 生命科学研究的发展，需对多肽、核酸等大分子进行分析，对微量的生物活性物质如单个细胞内神经传递物质的分析，对生物活体进行分析等。而质谱在扩展质量范围、提高灵敏度、软电离技术方面的发展，更加适用于生物分子及热不稳定化合物的测定。电化学微型电极的出现产生了电化学探针，可用来检测细胞内的物质，如动物神经传递物质的扩散过程，进行活体分析。高效液相色谱和毛细管电泳的发展为多肽、蛋白质、核酸等生物大分子的分离制备、提纯提供了可能。 仪器联用技术的发展已成为当今仪器分析的重要发展方向。多种现代分析技术的联用、优化组合，使各自的优点得到充分发挥，缺点予以克服，展现了仪器分析在各自领域的巨大生命力。 目前，已经出现了电感藕合高频等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）、傅利叶变换-红外光谱（FT-IR）、等离子体-质谱（ICP-MS）、气相色谱-质谱（GC-MS）、液相色谱-质谱（LC-MS）、高效毛细管电泳-质谱（HPCE-MS）、气相色谱-傅利叶变换红外光谱-质谱（GC-FTIR-MS）、流动注射-高效毛细管电泳-化学发光（FI-HPCE-CL）等联用技术。尤其是现代计算机智能化技术与上述体系的有机融合，实现了人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞速发展，开拓了一个又一个研究的新领域，解决了一个又一个技术上的难题，带来了一个又一个令人振奋的惊喜。 课程主要内容 九章内容（讲七章），若干种仪器分析方法，包括方法原理、仪器结构、操作条件选择、应用； 四大类：光分析法、电分析法、色谱分析法、其他分析法；无机物分析；有机物分析；化合物结构分析； 特点：内容繁多、各成体系；每类方法有其特点、内在规律、应用范围。 下面介绍我们这门课的学习内容和方法 课程性质与目标 1. 课程性质 仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性学科) 基础课：化学专业；应用化学；生物化学；环境化学等专业的基础课； 2. 课程目标 培养两类人才：分析仪器的熟练应用者——解决问题； 创新型人才——发现问题，开拓新领域； （1）掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； （2）使学习者具备选择适宜的分析方法的能力； （3）学习创新思维方式。 课程的学习方法 1.抓住主线 特点——原理——用途；重点在原理 （1）掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息 （2）了解仪器的结构，方框图 （3）掌握分析步骤和数据处理方法 2. 归纳共性与个性 例如：色谱法 共性：复杂混合物分离分析；个性：流动相-原理-对象 3. 处理好整体与局部 分析仪器——结构流程——关键部件 4. 勤 书山无路勤为径！ 参考资料 1.魏陪海主编.仪器分析.北京：高等教育出版社， 2.方惠群，徐晓冬，史坚编.仪器分析学习指导.北京:科学出版社,2004 3.吴谋成主编.仪器分析. 北京:科学出版社,2003 考试 1.课堂情况和考勤20分，每缺一次2分，三次 旷课此项记0分。 2.实验20分； 3.考试成绩60分 先声药业总部 一、精密度（Precision） 是指使用同一方法对同一试样进行多次测定所得结果的 一致程度。 相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD) 标准偏差(Standard deviation)，S 二、准确度（Accuracy） 试样测量值和真实值（或标准值）相符合的程度。 相对误差，Er Er＝(x－ m)/ m×100％ 其中，x为测量值，m为真实值（标准值） 三、标准曲线（校正曲线/工作曲线Calibration curve，Working curve） 是被测物质的浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。 标准曲线的绘制 具体做法： 配制一系列标准：准确配制已知待测物浓度的系列: x0(空白)，x1，x2，x3，x4…….. xn ；（这些溶液称为标准溶液，或称标样） 测定仪器响应信号：通过仪器分别测量以上各待测物的响应值S0，S1，S2，S3，S4……Sn； 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线； 线性范围 浓度，x 响 应 信 号 S S2 S0 x1 x0 x3 x2 S1 xn xi x4 S3 S4 Si Sn 只有线性范围部分在定量分析中有用！ 标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围(Linear range)。 浓度，x 响 应 信 号 S S2 S0 x1 x0 x3 x2 S1 xn xi x4 S3 S4 Si Sn 在所有可测量的浓度范围内都是直线 理想情况！ 标准曲线直线部分方程表达式（y= a + bx)的求解方法 作半岛体育 半岛官网图法：在坐标纸上画图，求截距和斜率 一元线性回归法： 求解方法：令直线的表达式为y= a + bx，根据一元线性回归方法可 求解斜率 （回归系数） 其中： 注意：采用一元线性回归的方法，可对任意一组数据处理，得到一直线的方程！ 例如： y y x x 相关系数r（Correlation coefficient)：用来表征被测物质的浓度或含量与其响应信号值之间线性关系好坏的程度。 r = -1.0000～+1.0000 r＝1，所有的y值都在回归线，y与x之间完全不存在线，y与x之间存在相关关系; r越接近1，则y与x之间的线性关系就越好。 东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课 定量分析的一般步骤： （1）绘制标准曲线：是定量分析的第一步，即首先建立方法的测量信号与待测物质的浓度之间的定量关系。 （2）在相同实验条件下测量待测物质所产生的仪器相应信号。 待测物质通常称为样品（试样，Sample），溶液形式又叫试液 （3）在标准曲线上查的待测物质的浓度或通过标准曲线的方程计算样品的浓度或含量。 东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课 注意几个问题 （1）标样和试样的配置方法，溶液组成应当尽量接近 （2）试样的测量必须在标准曲线的直线）标准曲线的线性范围的大小可以作为评价一种仪器分析方法优劣的参考标准。 （4）在实际测量的时候，标准的配置方法可以是多点，三点，二点甚至一个点 东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课 四、灵敏度（ Sensitivity ） 从标准曲线可以得到方法的灵敏度，就是直线的斜率；含义是表示物质单位浓度(或单位质量）的变化引起仪器响应信号变化的程度。 用S表示 S＝ 或 S＝ S值越大，方法的灵敏度越高。 五、检出限（ Detection limit, D） 某一方法在给定的置信水平水平上可以检测到的待测物质的最小质量或浓度，称为检出限。 具体地说：检出限就是一个最小的检出浓度（或含量），待测物质在这个 浓度（或含量）时所对应的仪器响应信号（最小检出信号）应该和空白溶液的响应信号有显著地区别。 检出限（D） 最小检出信号（XL） 关键！ 标准曲线方程 对于光学分析方法，最小检出信号XL的求法 XL －Xb = k×sb 其中： Xb表示空白信号的平均值； sb表示空白信号的标准偏差； k是根据一定的置信水平确定的常数，IUPAC推荐k取3。 根据方法的标准曲线的斜率，也就是灵敏度可求D 例题1：用光度法测量某物质时，为制作标准曲线，配置了一系列浓度分别为0，0.9，2.0， 3.1，4.1（ppm)的标准溶液，测得相应吸光度分别为0.05，0.15，0.24，0.33，0.42，试写出该标准曲线的一元线性回归方程并求出相关系数。 解：以A表示吸光度，以C表示浓度，求出A和C的平均值。 A＝0.238，C＝2.02 根据公式可求回归系数b＝0.0883，截距a＝0.0596 回归方程：A＝0.0596＋0.0883C 相关系数r＝0.9986 例题2：用光度法测量铁时，为确定方法的检出限测量了以下几组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10 ng/mL的铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算该方法测定铁的检出限。 解： Sb计算可得0.268，关键是求灵敏度值S！ 空白信号平均值Xb＝5.65表示当铁离子浓度为0时对应的仪器的分析信号；而当铁离子浓度为10 ng/mL时对应的仪器的分析信号的平均值为10.67，两点确定一条直线，可求标准曲线的斜率，即方法的灵敏度值S＝（10.67-5.65）/（10-0）＝0.502，代入上式可求D＝1.604 ng/mL。 仪器分析 主讲教师：崔向珍 中国人在食品中完成了化学课程的学习，从咸鸭蛋、辣椒酱里我们认识了苏丹红，从火锅里我们认识里，从银耳蜜枣里我们认识了硫磺，从木耳中认识了硫酸铜，今天三鹿又让同胞知道了三聚氰胺的化学作用。外国人喝牛奶结实了，中国喝牛奶结石了;日本人口号：一天一杯奶，振兴一个民族；中国人口号：一天一杯奶，族。这虽然仅仅是一条短信但却道出了中国食品安全存在的隐患。如此震撼人心的掺假历程带来的不仅仅是震惊吧！但是我始终相信那句话：“道高一尺魔高一丈”因为我们有了很多仪器来检测掺假事件。这在一定程度上促进了食品安全的发展。 苏丹一号的化学名为1-苯基偶氮-2-萘酚，“苏丹红一号”型色素是一种红色染料，一种人造化学制剂，全球多数国家都禁止将其用于食品生产。这种色素常用于工业方面，比如溶解剂、机油、蜡和汽油增色以及鞋、地板等的增光。科学家通过实验发现，“苏丹红一号”会导致鼠类患癌，它在人类肝细胞研究中也显现出可能致癌的特性。据有关媒体报道，苏丹红有1、2、3、4号四种，经毒理学研究表明，苏丹红具有致突变性和致癌性，苏丹红(1号)在人类肝细胞研究中显现可能致癌的特性。但目前只是在老鼠实验中发现有致癌性，对人体的致癌性还没有明确。 苏丹红一号具有致癌性。正如食品界人士所说，它“根本不该在食品中出现”。但它还是在食品中出现了。 主要用于漂白和食品抗氧，因为硫磺在熏蒸过程中会与氧结合，产生二氧化硫，而二氧化硫具有漂白作用，所以不法商贩主要利用硫磺熏蒸来 漂白或增白食品；同时硫磺又有菌作用，故其可被用来防止食品腐败，延长保质期。硫与氧结合生成二氧化硫，遇水后会变成亚硫酸。亚硫酸进入食品，不仅破坏食品中的维生素B1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收。游离的亚硫酸对人的胃肠还有刺激作用。如果熏蒸食品使用的是工业用硫，人食用后还会发生更严重的中毒。 硫酸铜对木耳具有吸水、防腐作用，如果食用了会对人体造成伤害，是一种高致癌物质。 确保食品安全是一项长期而艰巨的任务，需要全社会的共同努力，希望同学们终牢记使命，以高度的责任感，团结一致，开拓进取，创造性地做好食品安全工作。 食品安全事件盘点 上海盛禄食品染色馒头有媒体爆出在上海市浦东区的一些华联超市和联华超市的主食专柜都在销售同一个公司生产的三种馒头，高庄馒头、玉米馒头和黑米馒头。这些馒头都是回收馒头中加香精和色素再加工而成。 沈阳毒豆芽 2011年4月，沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点，查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨，老板称这种豆芽“旺季每天可售出2000斤”。这些豆芽中被检测出亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素等有害物质。 地沟油医学研究成果显示，长期摄入地沟油会对人体造成明显伤害，如发育障碍、易患肠炎，并有肝、心和肾肿大以及脂肪肝等病变。而地沟油中的主要危害物之一黄曲霉素是一种强烈致癌物质，其毒性是砒霜的100倍。 肯德基“速成鸡”事件山东部分养鸡场使用违禁药物催肥速生鸡，养殖场采取24小时照明并喂食激素，30克的小鸡在40天内长能到6、7斤。为避免鸡死亡，“速成鸡”至少要吃18种抗生素。而这些抗生素鸡、激素鸡在没有经过检验检疫的情况下，被山东六和集团收购，未经检验直供上海的肯德基和麦当劳餐厅，再次触动公众在食品安全领域的敏感神经。 HPLC法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中防腐剂羟苯乙酯 [教学要求] 了解分析化学的发展 了解仪器分析的分类 掌握组成分析仪器的四个基本部件的功能 [重点与难点] 1.仪器分析与化学分析的联系和区别 2.仪器分析的分类依据与各类特点 3.仪器分析的发展趋势 学时安排 2学时 一、课程简介 仪器分析法是以测量物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。 随着科学技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为化学工作者所必需掌握的基础知识和基本技能。 通过本课程的学习 要求学生掌握常用仪器分析方法的原理 和仪器的简单结构； 要求学生初步具有根据分析的目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法的能力。 分析化学—化学分析、仪器分析 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。 仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。 分析化学是做什么的？ 上个世纪80年代，美国《Analytical Chemistry》主编Laitinen的定义：分析化学是研究物质组成的分析方法及其原理，是化学表征与测量的科学（Analytical chemistry is a science of measurement and characterization)。 1）定性分析:是什么？ 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息； 2） 定量分析: 有多少？目标物质的数量信息； 3）结构与形貌分析：什么样？晶体的空间结构，有机物的分子结构，粒子的大小，表面形貌等（如IR, MS, NMR) ? 化学分析法：以待测物质能够发生特定的化学反应为基础(又称经典分析法） 如各种滴定分析，重量分析等。 ? 物理分析法：以待测物质的物理性质或物理化学性质为基础，又称仪器分析法。 2000年，美国印第安纳大学教授Hieftje对分析化学的新定义：Analytical chemistry is a Science of instrumentation and measurement. 化学分析与仪器分析方法的一些差异： ? 化学分析 仪器分析 检测 对象 常量（1％）、半微量（0.01～1%） 微量、痕量、超痕量、单分子、单原子、单细胞 检出限 差（x％） 好（ppm、ppb、ppt） 灵敏度 低 高 分析 速度 慢（手工操作） 快（自动化程度高） 准确度 好（0.2％） 差（有的方法10％） 标准 不需要 需要 设备 简单便宜（玻璃器皿，天平等） 昂贵的仪器 仪器分析的特点（与化学分析比较） 1.灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的?g、?L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2.选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3.操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4.相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5.需要价格比较昂贵的专用仪器。 不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度； 有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。 应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为 “化学分析中的仪器方法 ”更为确切。 仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。 二、仪器分析的基本内容和分类 仪器分析现已发展为一门多学科汇集的综合性应用科学，分类的方法很多，若根据分析的基本原理分类，主要有光学分析法、电化学分析法、色谱法等。 电化学分法 色谱分析法 质谱分析法 仪器分析 光分析法 热分析法 分析仪器联用技术 光分析法 原子吸收法 红外法 原子发射法 核磁法 荧光法 紫外可见法 电位分析法 电解分析法 电泳分析法 库仑分析法 极谱与伏安分析法 电导分析法 电化学 分析法 质谱分析法 联用技术 热分析法 其他分析法 分析化学的三个发展阶段，三次变革。 阶段一：16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学； 分析化学的第一次变革；20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低； 三、仪器分析的发展过程 阶段二：20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展；化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低； 为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；（2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；（3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年。 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。 阶段三：八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能； 促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。 （3）以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外；色-质联用仪。 仪器分析正越来越受到重视，并向微观状态分析、痕量无损分析、活体动态分析、微区分子水平分析、远程遥测分析、对技术综合联用分析、自动化高速分析的方向发展。 仪器分析的发展趋势：微型、高效、自动、智能 分析仪器 信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的装置，它可以是样品本身，例如pH计的信号发生器应视作溶液中的氢离子活度。紫外-可见分光光度计的信号发生器除样品本身外，还有钨灯或氢等灯。 传感器或检测器：将某种类型的信号转变成可检测的电信号的器件。 信号处理器：运算放大 读出装置：记录仪、计算机

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