处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁回 到原能级,可产生几种不同波长的光,在光 谱中形成几条谱线。一种元素可以产生很 多不同波长的谱线,它们组成该元素的原 子光谱。
由光源提供能量使样品中元素蒸发、形成气态原子、 并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排 列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度
光源的作用: 蒸发、原子化、激发、 跃迁、发射光谱。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型:直流电弧 交流电弧 为经典光源 电火花 电感耦合等离子体(Inductively coupled plasma) ICP
(7) ICP光源校准曲线个数 量级。这样可测定元素各种不同含量(高、中、 微含量)。一个试样同时进行多元素分析,又 可测定各种不同含量。 目前ICP-AES已广泛地应用于各个领域之中。
常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线 在远紫外区,目前一般的光谱仪尚无法检测; 还有一些非金属元素,如P、Se、Te等,由于 其激发电位高,灵敏度较低。 只能分析物质中的金属元素,不能分析物质的 结构。
(3) 选择性好。 在分析化学上,对于一些化学性质极相似的元 素具有特别重要的意义。例如,铌和钽、锆和 铪等几十个稀土元素用其他方法分析都很困 难,而发射光谱分析很容易地将它们区分开 来,并分别加以测定。
(4) 检出限低。 一般光源可达10~0.1μg﹒g-1绝对值可达1~ 0.01μg。电感耦合高频等离子体(ICP)检出 限可达ng﹒g-1级。 (5) 准确度较高。 一般光源相对误差约为5%~10%,ICP相对误 差可达1%以下。 (6) 试样消耗少。
(1)ICP光谱的特点。 (2)选择元素分析线的基本原则是什么? (3)查阅有关微量元素与健康关系的资料, 根据实验所测得不同茶叶中各元素的含量,你 认为喝什么茶叶比较好。 (4)通过本实验谈谈你的体会或建议。
(1)为了节约氩气,准备工作全部完成后再 点燃等离子体。 (2)实验中经常观察等离子体各项工作参数 是否有变化。尤其注意氩气的剩余量。记录仪 器的各项工作参数。 (3)测试完毕后,进样系统要用去离子水冲 洗5min后再关机,以免试样沉积在雾化器口及 石英炬管口。 (4)应先熄火等离子体火焰,再关闭氩气, 否则将烧坏石英炬管。
原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最 早的一种。在近代各种材料的定性、定量分析 中,原子发射光谱法发挥了重要作用。特别是 新型光源的研制与电子技术的不断更新和应 用,使原子发射光谱分析获得了新的发展,成 为仪器分析中最重要的方法之一。
石英管外绕高频感应线圈,用高频火花 引燃,Ar气被电离,相互碰撞,更多的 工作气体电离,形成等离子体,当这些 带电离子达到足够的导电率时,会产生 强大的感应电流,瞬间将气体加热到 10000K高温。
基本原理: ICP-AES是以电感耦合等离子体为光源的原子 发射光谱装置。由高频等离子体发生器、等离 子炬管、进样系统、分光系统、测光系统和数 据处理系统组成 。 ICP-AES法由于具有灵敏度高、精确度高、稳 定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度 快以及多元素同时测定等优点。能够方便、快 速、准确地测定茶叶水中微量元素。

定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 试样中低含量组分的定量 分析 金属与合金、难激发元素 的定量分析
在发射光谱中,谱线的辐射是从弧焰中心轴辐射出 来的,中心部位温度高,边缘处的温度较低,元素 的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘基态 或较低基态同类原子吸收,使发射谱线 1.28 1.28
开机:开冷却水,开排风,接通等离子体发生 器电源 ……(在实验室按仪器操作步骤) 编辑分析测试程序,选择待测元素谱线波长。 谱线波长扫描 :准确扫描出各元素分析线, 并确定谱线峰值高低等参数。 混合标液的测定,做出标准工作曲线。 茶叶样品的分析测量。 测试数据的输出与打印。
外层管内引入Ar气作为 等离子体工作气或冷却 气; 冷却气流量: 15L/min 工作时冷却气不能停!
雾化装置:利用载气流将液体试样雾化 成细微气溶胶状态输入到等离子炬中。 它有同芯玻璃雾化器和玻璃雾化室组成。
实验目的: (1)掌握电感耦合等离子体发射光谱分析的 基本原理。 (2)初步掌握光电扫描直读光谱仪的使用方 法。 (3)测试不同品种茶水中微量元素的含量, 同时结合本实验的结果,查阅有关资料,了解 矿物质和微量元素是构成机体组织和维持正常 生理功能所必需的无机物质。
原子发射光谱法,是利用物质在热激发或电激 发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来 判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分 析的方法。
(1) 多元素同时检测能力。 样品一经激发后,不同元素都发射特征光谱, 这样就可同时测定多种元素。 (2) 分析速度快。 若利用光电直读光谱仪,可在几分钟内同时对 几十种元素进行定量分析。
半岛体育 半岛官网
利用高频电感耦合的方法产生等离子体 放电的一种装置。由以下几部分组成: 高频发生器,炬管,感应圈,供气系统 和进样系统 高频发生器——作用是产生高频电流
ICP炬管由三层不同直径石英管 组成同心圆 外层管内通入Ar气作为或冷却 气; 中间管内通入Ar气为辅助气; 内管由Ar气作为载气,将试 样气溶胶引入到ICP炬中
钢铁及其合金分析 有色金属及其合金 环境样品 岩石和矿物,地质样品 生物化学样品 食品和饮料 化学化工产品 无机材料和有机材料 核燃料和核材料
在通常情况下,物质的原子处于 基态,当受到外界能量的作 用时,基态原子被激发到激发 态,同时还能电离并进一步被 激发。 激发态的原子或离子不稳定(寿 命小于10-8 s),跃迁到较低 能级或基态,能量以光辐射 形式释放出,就产生原子发 射光谱。
不同元素的电子结构不同,其原子光谱也不 同,具有明显的特征。 例如:Al (Ⅰ)309.271nm 309.284nm Ca(Ⅱ)393.366nm 396.847nm 可以看出它们灵敏线的特征双线, 在定性分析中只要在样品中检测到它们的双 线,就可以认定它们的存在。