小花棘豆中生物碱的提取分离 一、提取分离 [样品]小花棘豆地上部分，自然干燥后粉碎，用20 目筛过后，取其细粉待用。 [试剂]95％工业乙醇、氯仿、5％盐酸溶液、浓氨水、无水硫酸钠。 [操作]取小花棘豆粉，以 95％工业乙醇浸泡并回流提取 3 次，首次回流 2h，半岛体育 半岛官网后两次各 1h。合并提取液，减压浓缩至浸膏状。用5％盐酸水溶液调至pHl～2(溶解)，滤去不 溶物，滤液用氯仿萃取，所得酸水液，用浓氨水调至pH8—9，再以氯仿萃取。氯仿液以无水硫酸钠脱水，回收氯仿，得总生物碱。提取示意图如下： 流程图： 小花棘豆粉(过 20 目筛) ↓95％乙醇回流提取 3 次，过滤，滤液减压浓缩浸膏 ↓5％盐酸调pHl…2。使之溶解，过滤酸水液 ． ↓氯仿提取4~5 次 (至碘化铋钾试剂反应呈阴性) –————— ↓ ↓ 酸水液 氯仿 ↓用氨水调pH8--_9，以氯仿萃取 (至碘化铋钾反应呈阴性) 氯仿提取液 ↓ （以无水硫酸钠脱水，半岛体育 半岛官网回收氯仿） 总碱 总碱在硅胶薄层板上，用氯仿：乙醇(9：1)展开，用碘化铋钾显色，可以见到十几 个 R r 值不同的有色斑点。再经硅胶柱层析，以氯仿、甲醇混合溶剂洗脱，分段收集，洗脱至碘化铋钾反应阴性为止。各段收集液分别减压浓缩，回收溶剂，并用薄层监测，单一斑 点的组分(收集液)经重结晶，即可获得单体生物碱，小花棘豆总碱依次分得野决明碱、臭 豆碱、N 一甲基野靛碱、鹰爪豆碱和腺嘌呤。 二、鉴定 [仪器]熔点(mp)，用 KQHer 熔点测定仪测定；红外光谱用Perkin—Elmer599B 和 IR 一 27G 型红外分光光度计(KBr 压片)测定；紫外光谱用岛津UV 一 8800 紫外分光光度计测定；核磁共振谱用 Fx 一 60Q 和 Fx 一 100 核磁共振仪(TMS 内标)测定；质谱用 DX 一 300 和 ZAB 一 2F 质谱仪测定。 从小花棘豆中获得的生物碱，经上述仪器分析，测得的理化

　　必修第2册 人教B版（2019）新高中数学课本课后习题参.pdf

　　原创力文档创建于2008年，本站为文档C2C交易模式，即用户上传的文档直接分享给其他用户（可下载、阅读），本站只是中间服务平台，本站所有文档下载所得的收益归上传人所有。原创力文档是网络服务平台方，若您的权利被侵害，请发链接和相关诉求至 电线) ，上传者