半岛体育 半岛官网半岛体育 半岛官网《仪器分析》课程论文 学 院： 化学化工学院 专 业： 应用化学 年 级： 2013级 姓 名： 周玉佳 论文（设计）题目：气相色谱在农药残留分析中的应用 指导教师： 曹俊涛 职称： 讲师 成 绩： 2015 年6 月15 日 目 录 摘 要 1 关键词 1 Abstract 1 Keywords 1 引 言 1 1 农药残留的现状及危害 1 2 农药残留分析技术 1 2.1 样品前处理技术 1 2.2 气相色谱法在样品测定中的应用 2 2.2.1电子捕获检测器 (ECD) 2 2.2.2火焰亮度检测器 (FPD) 2 2.2.3热离子检测器 (NPD) 3 3 气相色谱-质谱联用法在样品测定中的应用 3 4 结语 3 参考文献 3 气相色谱在农药残留分析中的应用 学生姓名：周玉佳 学号： 化学化工学院 应用化学专业 指导教师：曹俊涛 职称：讲师 摘 要：近年来气相色谱技术在农药残留检测中的应用，重点介绍了气相色谱技术及其检测方法，并对气相色谱及气质联用技术在农药残留检测中的应用作了综述。 关键词：气相色谱技术；农药残留检测；气质联用 Abstract: Gas chromatography technology in detection of pesticide residue in recent years, the application of gas chromatography technology are introduced and their testing methods, and the applications of GC and GC-MS in pesticide residue anlysis were summaried Keywords: Gas chromatography technology; Pesticide residue detection; GC-MS 引言 目前，农药残留分析方法很多，其中以色谱技术为主。常见色谱方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法，新兴色谱技术如免疫亲合色谱法、凝胶渗透色谱法等。气相色谱-质谱联用（GC-MS）既具有气相色谱高分离效能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点[1]，可同时、准确、快速测定微量的多种农药残留。 1农药残留的现状及危害 植株在种植过程中使用的农药种类多达几百种，包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯氨基甲酸盐等多种类型[ 2-5] ，其中常见的有机氯农药属于致癌物质，毒害神经系统和体内器官，近年来因农药污染造成人和牲畜中毒的事件屡见报道，特别是蔬菜、水果类食品的中毒。目前，农药已成为世界上主要的污染源之一，田间喷洒的农药只有 10 %～30 %粘附在作物上，其他大部分通过各种方式散播出去，污染大气、土壤和水等[6]。 2农药残留分析技术 农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析，是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术[7]。随着人们对食品、环境安全的日益关注以及新的、更高要求的农药残留限量标准的出台，农药残留分析技术发展迅速。现代农药残留分析技术通常包括样品前处理和测定两部分。 2.1 样品前处理技术 目前，已报道或已取得广泛应用的新技术主要有：固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、超临界流体提取（SFE）、加速溶剂萃取（ASE）、微波辅助萃取（MAE）等[8]。 样品前处理的方法具有不同的特点。固相萃取节省时间，可减少杂质引入，对操作者安全，重现性好，同时对农药残留物能够快速富集。而固相微萃取技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，灵敏度高、成本低、所需样品量少，重现性及线性好，操作简单、方便快捷。对于超临界流体既具有液体对溶质有较大溶解度，又具有气体易于扩散和运动的特点。由于超临界流体的粘度、密度、扩散系数、溶剂化能力等性质随温度和压力变化很大[9]，因此对选择性的分离非常敏感。GPC现已广泛应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离，是含脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段[10]。相比于 其他萃取方法，ASE 法具有快速、溶剂用量少、萃取效率高、安全等优点[11]，已被美国 EPA 收录为处理固体样品的标准方法之一。微波萃取具有设备简单、萃取效率高、重现性好、快速、节省试剂、污染小等优点，有较大的推广价值。 2.2气相色谱法在样品测定中的应用 气相色谱仪的检测器具有各种不同灵敏度和选择性的种类，通过灵活应用这些检测器，可以用于各种试样的分析。电子俘获检测器（ECD）可以实现多种有机氯 、菊酯 类 农 药的分离和测定；火焰光度检测器（FPD）对有机磷农药有很好的响应值；氮磷检测器（NPD）对氮、磷等化合物的响应大大提高，成为测定有机磷、氨基甲酸酯类农药的有效检测器[12]。 2.2.1电子捕获检测器 ( ECD ) ECD是放射性离子化检测器的一种，利用放射性同位素放射的 β- 粒子轰击载气，使其电离为电子与正离子流 (基流)，当载气将有负电性的分析物带进时就会大量地捕获电子形成负离子 (分子) 。负离子与基流中的正离子复合，而使基流明显下降，仪器就输出了一个负极性的电信号，在数据处理上出现负峰[13-14]。有机氯、拟除虫菊酯农药结构中带有氯和氮这些负电性元素，即使中药材中其残留属超痕量范畴亦可检出，以 ECD作为检测器一般的最低检出浓度值级别为 n g / g [15-16]，因此多年来应用广泛。 2.2.2火焰亮度检测器 ( FPD ) FPD对硫、磷的响应比烃类高 1万倍，特别适合于含硫磷化合物的痕量检测，因此广泛应用于大气污染和农药残留分析中。在中药材农残检测中多用于有机磷农药的检查。如用 GC-FPD法测定如栀子、泽泻及金银花中多种有机磷农药残留量、该方法的检出限分别为 0. 011 ～ 0. 015 μ g / mL 及 4. 0 ～ 12. 8 μ g / L [17] 。 2.2.3热离子检测器 ( NPD ) NPD又称氮磷检测器，是在一般火焰电离检测器 ( FID) 的火焰或喷嘴上附加一个碱金属盐片或盐圈，因为在火焰里燃烧含电负性原子的有机物时 ( 如含卤素、硫、氮、磷等 )，会增加碱盐的蒸发和化学离解，所以这种检测器能选择性地检测含氮、磷、硫、卤素等有机化合物。另外NPD对磷化合物的检测敏感度为 5 ×10-14 g P / s e c是 FID的 1 ×10-12 g P / s e c的 500倍[18]，这一性质使得 NPD在有机磷农药的侦测和检定上非常有用处。 3 气相色谱-质谱联用法在样品测定中的应用 朱静等利用 SPE 对环境水中噻唑硫磷农药残留进行净化，用 GC-MS 对其进行测定，对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为 56.4 ng/L，加样回收率大于 85.5 %，RSD小于 4.42 %，适用于环境水中痕量农药的监测[19]。胡贝贞等采用 C18 固相萃取小柱对啤酒中的有机磷农药进行提取、净化，用乙酸乙酯洗脱后供GC-MS 分析[20] 。李云飞等用 GC-MS 以选择离子（SIM）检测方式对果蔬类农产品中含有机氯、有机磷、氨基甲酸酯及除虫菊酯类 4 类 12 种农药的残留量进行定性和定量分析，结果表明，方法回收率在 80 %~120 %，变异系数6 %~20 % [21]。 4 结语 总之，随着人们对农药残留的认识的加深，仪器、软件和方法的不断发展，GC及GC-MS 必将更大程度上发挥能同时准确快速测定食品中微量多种农药残留及代谢物的优点而被更加广泛地使用。 参考文献： [1] 万郑凯，何娟，康长安，等. 气相色谱-质谱联用在农药残留检测方面的应用进展[J]. 分析测试技术与仪器，2006，12（1）：51-54. [2] 万益群，李申杰，鄢爱平. 白术中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的测定[J] . 分析科学学报，2007，23( 3) ：299. [3] 向增旭，赵维佳，郭巧生. 金银花中 18种有机磷农药残留量分析方法的研究[J]. 中国中药杂志，2006，31( 16) : 1321. [4] 吴永江，朱 炜，程翼宇. 气相色谱 —质谱联用检测中药材中16种残留农药[J]. 中国药学杂志, 2006，41( 9) : 1497. [5] 韩建平，高钧，葛志强.丹参中有机磷农药残留量的气相色谱-质谱测定[J] .中国中药杂志，2007，32( 6) : 550. [6] 戴修纯，徐汉虹，王佛娇. 我国农药残留检测现状与发展方向[J]. 广东农业科学，2006（5）：117. [7] 岳永德. 农药残留分析[M]. 北京：中国农业出版社，2004. [8] 高海英. 农药残留提取方法概述[J]. 内蒙古石油化工，2009（2）：40-41. [9] 赵春海. 超临界流体萃取技术原理及应用研究简述[J]. 生命科学仪器，2006，4（12）：33-34. [10] 王敏，叶非.凝胶渗透色谱在农药残留分析前处理中的应用进展[J].农药科学与管理，2008，29（6）：9-13. [11] 王华，彭小燕，李继兰.加速溶剂萃取结合 GC-MS 法测定葡萄酒中甲霜灵的残留[J]. 食品工业，2008（1）：71-74. [12] 吴丽华，李建科. 气相色谱法在农药残留分析中的应用[J].粮油食品科技，2006，14（4）：57-58. [13] 初丽伟，阎吉昌，陈 丹等. 生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定[J].分析化学，2006，34( 10) : 1482. [14] 吴加伦，邹耀华，李丽青. 白芍和黄连中十五种有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法 [J]. 农药学学报，2006，8( 1) : 65. [15] 马虹英，李新中 , 徐平声，等. 湖南省部分市售药材中有机氯农药残留情况研究[J]. 中国药学杂志，2005，40，( 16) : 1260. [16] 黄德杰，唐宇伟，钮冰等. 丹参片等四种中成药中有机氯农药残留量分析[J]. 复旦学报，自然科学版，2003，42( 6) : 875. [17] 万益群，谢明勇. 毛细管

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