半岛体育 半岛官网半岛体育 半岛官网1、第十章 仪器分析法概述w仪器分析法的分类 w分析仪器的组成 w仪器分析与化学分析的比较 w仪器分析的定量方法 w分析仪器的性能表征内容10-1 仪器分析法的分类仪器分析法：指采用较为特殊或复杂的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质参数及变化来确定其化学组成、成分含量或结构的分析方法。仪器分析法分类1.光学分析法 ：涉及物质光学性质的分析方法。2.电化学分析法：基于物质的电化学性质，应用 电化学的基本原理和技术而建立的分析方法 。 3.色谱分析法 ：根据混合物中各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其它形式作用力的差异而建立的分离分析方法。 4.其它分析方法：质谱法、热分析法、放射化学分析法等光学分析法光谱法非光谱法 （折射法，浊度法，旋光法）1.光学分析法凡是涉及物质光学性质的分析方法。原子光谱法 AAS，AES，AFS紫外可见吸收光谱法(UV/Vis）分子光谱法红外吸收光谱法(IR) 分子荧光光谱法(MFS) 分子磷光光谱法(MPS)拉曼光谱法 (RS)等1.光谱分析法物质在光的作用下发生内部能量变化，通过 测量物质内能改变而产生的发射、吸收或散射

　　2、光的波长和强度变化来进行分析的方法，统称 为光谱分析法。光谱分析法包括分子光谱法和 原子光谱法。2.非光谱分析法不以光的波长为特征信号。分析时只涉及光 的传播方向、速度或其他物理性质的改变，如 折射、反射、干涉、衍射和偏振等。例如折光 法、干涉法、旋光法、X射线衍射法等，统称为 非光谱分析法。 光谱分析法分子光谱法：根据分子的电子光谱、振动光谱、转动光谱、荧光光谱和拉曼光谱来进行定性、定量和结构分析的方法。原子光谱法：根据原子发射或吸收光谱线来进行定性和定量分析的一种方法。2.电化学分析法电电化学分析法分类类所测测量电电参数直接电电位法电电位（电电流0）电电位滴定法电电位与标标准溶液体积积 （电电流0 ）伏安和极谱谱法电电流（控制电电位） 安培滴定法 （电电流滴定法）电电流与标标准溶液体积积电导电导 法电电阻（电导电导 ）电导电导 滴定法电电阻与标标准溶液体积积库仑库仑 分析法电电流与时间时间 电电重量分析法 （电电沉析法）电电解后电电极增重3.色谱法色 谱 法填充柱色谱毛细管柱色谱柱色谱毛细管电泳(以高压电场为驱动力)经典高压平板色谱薄层色谱纸色谱固体吸附剂 吸附 液体（固体） 分配

　　3、 键合相 分配气相色谱液相色谱超临界流体色谱（SFC）固体吸附剂 吸附 离子交换树脂 静电 聚合物间隙 筛分 液体（固体） 分配 键合相分配 分配/亲和吸附色谱 离子色谱 排阻色谱 分配色谱 亲和色谱（以超临界流体作流动相）（固定相外形）（流动相）（分离机理）10-2 分析仪器的组成信号发生器：使样品产生可测信号。检测器：又称传感器，它是将某种类型的信号转换成可测定的电信号的器件。如：色谱法中的热导池检测器。 信号处理器：将微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大，以便读出装置指示或记录。读出装置：将信号处理器放大的信号显示出来。 仪器信号 发生器分析信号检测器输入信 号信号 处理器读出装置pH计样品氢离子 活度pH玻璃电极电位放大器表头或 数字显示库仑计直流电 源 和 样品电流电极电流放大器数字显示气相色谱仪样品电阻 （热导） 电流 （氢焰）热导或氢焰 检测器电阻放大器记录仪 或打印机比色计钨灯 和样品衰减光束光电池电流表头紫外可见 分光光度计钨灯或 氢灯 和样 品衰减光束光电倍增管电流放大器表头、记录 仪或打 印机分析仪器的基本组成 10-3 仪器分析与化学分析的比较优点：（1）灵

　　4、敏度高； （2）操作简便、分析速度快； （3）选择性好；（4）所需试样少； （5）用途广泛，能适应各种分析要求。缺点：（1）相对误差较大 ；（2）仪器结构比较复杂，价格比较昂贵，有些仪 器对测试条件要求较高 ；（3）大部分需要标准物质。一些仪器方法的检出限仪仪器方法检检出限紫外可见见吸收光谱谱法10-610-8 g原子发发射光谱谱法10-810-12 g原子吸收光谱谱法10-810-14 g直接电电位法10-610-8 molL-1极谱谱法10-510-11 molL-1库仑库仑 分析法10-9 g气相色谱谱法10-910-13 g10-4 仪器分析的定量方法仪器的测量信号S与待测样品浓度c成线性关系: S=kc方法分类：a/标准曲线法: 准确度很高，但要求试样基体影响 要小。当处理大批样品时，该法可简化手续，提高分析效率。b/标准加入法:可消除试样基体对测定的影响，但操作比较繁琐，仅在样品数量较少时采用。 w 定量分析基础420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 6401.00.50 标准曲线 标准加入样 品 池标准曲线法标准加入法定量分

　　5、析方法（1）标准曲线法标准曲线法又称校正曲线法。例：当溶液厚度b固定时，吸光度A与溶液浓度c成正比。取一系列不同浓度标准溶液，分别测定其吸光度，以浓度c为横坐标，吸光度为纵坐标，作校正曲线。试液用同样条件显色，测定吸光度，从曲线上求得试液浓度。测量方法：先配制一系列标准溶液， 在最大吸收波长处，测出它们 的吸光度，作图，利用绘图或 最小二乘法或Origin作图等获 得直线图和A-C的线性关系，同 条件测未知液的吸光度，可求 得未知液的浓度。cA标准工作曲线）标准加入法取若干份体积相同的试液 （cX），依次按比例加入不同 量的待测物的标准溶液 （c0），定容后浓度依次为：cX ， cX +c0 ， cX +2c0 ， cX +3c0 ， cX +4 c0 分别测得吸光度为： AX，A1，A2，A3，A4以添加的标准液浓度为横坐标 ，测得的吸光度为纵坐标作图自学绘图软件OriginY=AX+B10-5 分析仪器的性能表征表征仪器性能的参数：分析对象、测定的准确度和精密度、方法的灵敏度、检出限、线性范围和选择性等。灵敏度：待测组分浓度（

　　6、或量）改变时所引起仪器信号的改变，反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，该值越大，该仪器或方法的灵敏度越高，说明浓度或含量改变很小，测量值变化很大。线性范围：又称为动态范围，指与测量信号呈线性关系的试样浓度范围。检出限：指在已知置信水平下，可检测到的待测物的最小浓度或质量，它与测定方法的灵敏度和本底信号的波动有关。检出限综合体现了分析方法的灵敏度和精密度，是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。 提高分析方法灵敏度和降低噪音以提高测定精密度是降低检出限的有效途径。 检出限的具体求算方法如下：（1）测定空白样品（或浓度接近空白值）2030次，求其平均值 及标准偏差 sb，则可分辨的最小非噪音信号可表示为：（2）通过校正曲线的斜率k（即灵敏度），将最小待测物信号SDL转化为浓度值cDL（mDL），即S=kc例：以0.0500 mgL-1的Co标准液（浓度接近空白值），在石墨炉原子吸收分光光度计上，每次以 5.00 mL与去离子水交替连续测定，共测10次，所得数据如下表，试计算该原子吸收分光光度计对 Co的检出限。测测定次数12345吸光度A0.1650.1700.1660.1650.168测测定次数678910吸光度A0.1670.1680.1660.1700.167解：求出平行测测定信号的标标准偏差：根据测测量信号的平均值值与已知样样品质质量求出灵敏度 k：A=km例：在火焰原子吸收分光光度计上，以0.02 mgL-1标准钠溶液与去离子水交替连续测定12次，测得钠溶液的吸光度平均值为0.157，标准偏差s为1.1710-3，求该原子吸收分光光度计对钠的检测限。

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