半岛体育科捷仪器教您如何应对使用气相色谱仪分析时气体不纯的状况?
时间:2023-07-25 17:01:39 点击次数:
当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响气相色谱仪谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决。
尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响分析结果。
装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使得调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等。

为了避免载气中杂质的影响,可以再分析柱前连上一段1m左右的同类色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前段保护住即可,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱戒掉1M左右(毛细管柱),去除性能降低的部分色谱柱。
当发现因为载气或者辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可用过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图。

仪器运行一段时间后,有必要的话进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。
实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多、含氧半岛体育 半岛官网量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范半岛体育 半岛官网围变窄,甚至基线显著漂移、出现倒峰等。对FID,如果出现基线漂移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况。